海带中L-褐藻糖的制备方法

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	海带中L-褐藻糖的制备方法
	徐祖洪; 赵增芹; 张全斌; 牛锡珍; 张虹; 李智恩
	2005-09-21
专利权人	中国科学院海洋研究所.
公开日期	2005-09-21
专利类型	发明
摘要	本发明是一种以青岛产海带为原料制备L-褐藻糖的简单方法，是经水提醇沉法提取并纯化得到提纯的褐藻多糖硫酸酯；再经如下步骤：硫酸水解，过滤，滤液上柱脱盐，除酸脱色，过滤，滤液真空旋转浓缩，乙醇沉淀，滤液真空旋转浓缩至糖浆，乙醇沉淀，滤液真空旋转浓缩至糖浆，加入适量的乙醇和丙酮的混合物，加入数粒L-褐藻糖标准接种，结晶。本发明的L-褐藻糖制备方法工艺简单，分解制得的L-褐藻糖产品的纯度为98.1％，产率为16.2％～17.0％。为确定其在医药领域的应用具有重要的理论意义和应用价值，L-褐藻糖制备方法对我国海带资源的高值利用做出新的贡献。
关键词	1、海带中l-褐藻糖的制备方法它是一种6-脱氧己糖类单糖的制备方法再按如下精制步骤：1)取一定量的提纯褐藻多糖硫酸酯加水再加酸进行水解反应其特征在于：所述的制备方法是以海带为原料按该多糖与水、浓酸的重量比例1∶40-80∶1.96--19.6加水再加酸 2)水解液冷却后经水提醇沉法提取并纯化得到提纯的褐藻多糖硫酸酯轻沸回流水解时间为3-4小时用碳酸钡中和至ph7±0.2 3)将2)步所得的滤液通过732强酸阳离子树脂柱再用该分离液0.05-0.1体积倍的蒸馏水洗涤该阴离子树脂过滤收集流出液 4)将适量的ira-67弱碱阴离子树脂加入到3)步所得的阳树脂流份中收集合并分离液和洗涤液为阴树脂流份去除沉淀去除k、na.ca、mg等无机盐不间断搅拌然后用该滤液0.5-1体积倍的蒸馏水洗涤观察ph值至终点将该滤液再真空浓缩至原体积的1/150的糖浆状收集合并流出液和洗涤液为阳树脂流份分离该阴离子树脂去除糖醛酸及硫酸基 5)将4)步所得的阴树脂流份真空浓缩至原体积的1/100 再按该浓缩液与95％的乙醇的体积比1∶10-20加入95％乙醇该滤液再真空浓缩至原体积的1/100糖浆状过滤 6)将5)步所得的糖浆除去沉淀溶于50-100体积倍的无水乙醇中过滤 7)将6)步所得的糖浆除去沉淀溶于50-100体积倍的蒸馏水中 8)将7)步所得到的糖浆转移至称量瓶中并加入该蒸馏水重量的0.04-0.07倍的活性炭加入该糖浆体积的5.0-10.0倍的无水乙醇溶解该糖浆 9)将8)步所得的滤液煮沸30分钟然后加入该糖浆体积的2.0-4.0倍的丙酮按重量投种比0.5‰投入标准l-褐藻糖晶种 10)由于9)步所得的粗制l-褐藻糖尚含有18.9-21.7％的半乳糖不停搅拌过滤置于5℃的冰箱中需将粗制褐藻糖晶体混合物中加入50～60倍体积的甲醇-丙酮混合溶液在5℃溶解5～8小时所得l-褐藻糖晶体的产率为16.2％～17.0％。然后趁热硅藻土过滤弃去滤出物 3-7天后结晶其中甲醇-丙酮体积比为9∶5 不断搅动 11)将10)步所得的混合液过滤滤液再真空浓缩至原体积的1/100的糖浆状过滤使l-褐藻糖较多地溶出取滤液滤液仍置于冰箱中在55℃～60℃真空浓缩至原体积的1/90的糖浆状以待进一步结晶 12)将11)步所得的糖浆加入到5.0-10.0倍体积的无水乙醇中溶解取滤出结晶物用无水乙醇洗涤2次再按重量投种比5‰投入标准l-褐藻糖晶种再真空干燥置于5℃的冰箱中3～7天后即得粗制的l-褐藻糖晶体混合物过滤真空干燥即得纯度高的l-褐藻糖晶体
申请日期	2004-12-31
专利号	CN200410075712.6
语种	中文
专利状态	公开
申请号	CN200410075712.6
文献类型	专利
条目标识符	http://ir.qdio.ac.cn/handle/337002/17195
专题	海洋生物技术研发中心
推荐引用方式 GB/T 7714	徐祖洪,赵增芹,张全斌,等. 海带中L-褐藻糖的制备方法. CN200410075712.6[P]. 2005-09-21.

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海带中L-褐藻糖的制备方法.pdf（596KB）			限制开放	CC BY-NC-SA	浏览