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| 一种查尔霉素化合物的制备方法 专利 专利类型: 发明, 专利号: CN201110080565.1, 申请日期: 2011-10-19, 公开日期: 2011-10-19 发明人: 丁玲; 秦松; 李富超; 张伟杰; 哈特穆特·拉赤 Adobe PDF(487Kb)  |  收藏  |  浏览/下载:261/0  |  提交时间:2014/08/04 一种查尔霉素化合物的制备方法 其特征在于:按如下步骤操作:1)固体培养:将海洋链霉菌m491接种于m2+固体培养基 其中链霉菌m491保存于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心cgmcc 在28?30℃下培养直至长出青灰色的孢子 保藏编号为:cgmcc?no.2446 2)摇床培养:将上述培养的0.5?1.0cm2带有孢子丝的琼脂块接种到200?250ml豆粉液体培养基 在28?35℃温度以110?130rpm的转速下进行摇床培养4?5天后 3)萃取:将上述发酵液用有机溶剂浸提3?4次 待用 合并有机相浓缩得粗提物 4)纯化:将粗提物经硅胶柱层析 以1?3l二氯甲烷 组分4经浓硫酸/茴香醛显色待含棕黄色的条带 2?4l二氯甲烷/2%甲醇 再将组分4经硅胶柱层析以二氯甲烷/7%甲醇进行梯度洗脱 1?3l二氯甲烷/5%甲醇 待以展开剂为二氯甲烷/10%甲醇时rf=0.22?0.24处 1?3l二氯甲烷/10%甲醇梯度进行洗脱 分离得到式二化合物 流速为8?11ml/min 在rf=0.25?0.27分离得到式三化合物。 将所得组分3经浓硫酸/茴香醛显色待含棕黄色的条带 经葡聚糖层析后 在展开剂为二氯甲烷/10%甲醇时rf=0.50?0.52分离得到式一化合物 |
| 一种治疗血栓性心脑血管疾病药物的化学全合成方法 专利 专利类型: 发明, 专利号: CN201010147871.8, 申请日期: 2011-04-20, 公开日期: 2011-04-20 发明人: 史大永; 范晓; 卢伟伸; 郭书举; 李敬 Adobe PDF(775Kb)  |  收藏  |  浏览/下载:208/0  |  提交时间:2014/08/04 一种治疗血栓性心脑血管疾病药物的化学全合成方法 化合物的化学结构式如下:化学名称中文为:3?(2 英文为:3?(2 3?二溴?4 3?dibromo?4 其特征在于:所述的化合物合成路线为:(a)溴素与化合物1摩尔比为1∶1~1.1∶1 5?二羟基苯基)?4?溴?5 5?dihydroxyphenyl)?4?bromo?5 甲醇 (b)碘甲烷与化合物2摩尔比为1∶1~1.5∶1 6?二羟基?1 6?dihydroxy?1 冰水浴 碳酸钾 (c)80%水合肼 3?二氢异苯并呋喃 3?dihydroisobenzofuran n 碳酸钾 (d)高锰酸钾与化合物3摩尔比为1∶1~2∶1 n?N?二甲基甲酰胺 二甘醇 碳酸氢钠 (e)溴素与化合物5摩尔比为1.5∶1~3.5∶1 室温 110~130℃ 60~80℃ 氢氧化钠 (f)化合物4∶化合物6摩尔比为1∶1 冰水浴 三氟乙酸酐 (g)n?N?溴代丁二酰亚胺与化合物7摩尔比为2.1∶1~2.5∶1 85%磷酸 催化剂 (h)碳酸钠 0℃~室温 四氯化碳 1 (i)硼氢化钠与化合物9摩尔比为0.5∶1~2∶1 回流 4?二氧六环与水体积比为1∶1 乙醇 (j)三溴化硼与化合物10摩尔比为6∶1~8∶1 90~100℃ 室温 二氯甲烷 0℃~室温。fsa00000065604600011.tif Fsa00000065604600012.tif |
| 抗2型糖尿病药物“海普诺”的化学全合成方法 专利 专利类型: 发明, 专利号: CN200910017839.5, 申请日期: 2011-03-23, 公开日期: 2011-03-23 发明人: 史大永; 郭书举; 李敬 Adobe PDF(671Kb)  |  收藏  |  浏览/下载:283/0  |  提交时间:2014/08/04 一种抗2型糖尿病药物“海普诺”的化学全合成方法 其特征在于:所述的化合物合成路线为:(a)溴素与化合物1摩尔比为1∶1 (b)碘甲烷与化合物2摩尔比为1∶1~1∶1.5 甲醇 碳酸钾 (c)80%水合肼 冰水浴 n 氢氧化钾 (d)溴素与化合物3摩尔比为2∶1~3∶1 n?N?二甲基甲酰胺 二甘醇 乙酸 (e)硼氢化钠与化合物5摩尔比为1∶4~1∶3 室温 110~120℃ 60~70℃ 甲醇 (f)三氯化铝:化合物4:化合物6摩尔比为1∶1∶1 冰水浴 二氯甲烷 (g)n?N?溴代丁二酰亚胺与化合物7摩尔比为1.1∶1 室温 催化剂 (h)碳酸钾 四氯化碳 1 (i)三溴化硼与化合物8摩尔比为6∶1~8∶1 光照 4?二氧六环与水体积比为1∶1 二氯甲烷 (j)95%的乙醇 90~100℃ 0℃ 85%磷酸 70~80℃。f2009100178395c0000011.tif |
| 一种溴酚类PTP1B抑制剂的化学合成方法 专利 专利类型: 发明, 专利号: CN200810016801.1, 申请日期: 2009-12-09, 公开日期: 2009-12-09 发明人: 史大永; 李敬; 韩丽君; 郭书举; 袁毅 Adobe PDF(684Kb)  |  收藏  |  浏览/下载:228/0  |  提交时间:2014/08/04 1.一种溴酚类ptp1b抑制剂的化学合成方法 其特征在于:所述的化合物合成路线为:scheme 1(a)多聚磷酸 (b)溴素(溴素∶化合物3摩尔比=2∶1) 75~85℃ 乙酸 (c)溴素(溴素∶化合物4摩尔比=4∶1) 50~70min 室温 三氯化铝 (d)三氟乙酸 乙酸 三乙基硅烷 (e)三溴化硼 75~85℃ 室温 二氯甲烷 室温。 |