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海带中L-褐藻糖的制备方法 专利
专利类型: 发明, 专利号: CN200410075712.6, 申请日期: 2005-09-21, 公开日期: 2005-09-21
发明人:  徐祖洪;  赵增芹;  张全斌;  牛锡珍;  张虹;  李智恩
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1、海带中l-褐藻糖的制备方法  它是一种6-脱氧己糖类单糖的制备方法  再按如下精制步骤：1)取一定量的提纯褐藻多糖硫酸酯加水再加酸进行水解反应  其特征在于：所述的制备方法是以海带为原料  按该多糖与水、浓酸的重量比例1∶40-80∶1.96--19.6加水再加酸  2)水解液冷却后  经水提醇沉法提取并纯化得到提纯的褐藻多糖硫酸酯  轻沸回流水解时间为3-4小时  用碳酸钡中和至ph7±0.2  3)将2)步所得的滤液通过732强酸阳离子树脂柱  再用该分离液0.05-0.1体积倍的蒸馏水洗涤该阴离子树脂  过滤  收集流出液  4)将适量的ira-67弱碱阴离子树脂加入到3)步所得的阳树脂流份中  收集合并分离液和洗涤液为阴树脂流份  去除沉淀  去除k、na.ca、mg等无机盐  不间断搅拌  然后用该滤液0.5-1体积倍的蒸馏水洗涤  观察ph值至终点  将该滤液再真空浓缩至原体积的1/150的糖浆状  收集合并流出液和洗涤液为阳树脂流份  分离该阴离子树脂去除糖醛酸及硫酸基  5)将4)步所得的阴树脂流份真空浓缩至原体积的1/100  再按该浓缩液与95％的乙醇的体积比1∶10-20加入95％乙醇  该滤液再真空浓缩至原体积的1/100糖浆状  过滤  6)将5)步所得的糖浆  除去沉淀  溶于50-100体积倍的无水乙醇中  过滤  7)将6)步所得的糖浆  除去沉淀  溶于50-100体积倍的蒸馏水中  8)将7)步所得到的糖浆转移至称量瓶中  并加入该蒸馏水重量的0.04-0.07倍的活性炭  加入该糖浆体积的5.0-10.0倍的无水乙醇溶解该糖浆  9)将8)步所得的滤液  煮沸30分钟  然后加入该糖浆体积的2.0-4.0倍的丙酮  按重量投种比0.5‰投入标准l-褐藻糖晶种  10)由于9)步所得的粗制l-褐藻糖尚含有18.9-21.7％的半乳糖  不停搅拌  过滤  置于5℃的冰箱中  需将粗制褐藻糖晶体混合物中加入50～60倍体积的甲醇-丙酮混合溶液  在5℃溶解5～8小时  所得l-褐藻糖晶体的产率为16.2％～17.0％。  然后趁热硅藻土过滤  弃去滤出物  3-7天后结晶  其中甲醇-丙酮体积比为9∶5  不断搅动  11)将10)步所得的混合液过滤  滤液再真空浓缩至原体积的1/100的糖浆状  过滤  使l-褐藻糖较多地溶出  取滤液  滤液仍置于冰箱中  在55℃～60℃真空浓缩至原体积的1/90的糖浆状  以待进一步结晶  12)将11)步所得的糖浆加入到5.0-10.0倍体积的无水乙醇中溶解  取滤出结晶物用无水乙醇洗涤2次  再按重量投种比5‰投入标准l-褐藻糖晶种  再真空干燥  置于5℃的冰箱中3～7天后  即得粗制的l-褐藻糖晶体混合物  过滤  真空干燥  即得纯度高的l-褐藻糖晶体